地克珠利Diclazuril 檢測(cè)方法
發(fā)表時(shí)間：2023-09-07
本品為RS-2,6二氯-α-（4-氯苯）-4-〔4,5-二氫-3,5-二氧代-l,2,4-三嗪-2（3H）-基〕苯乙腈。按干燥品計(jì)算，含C17H9Cl3N4O2不得少于96.0%。
【性狀】本品為類白色或淡黃色粉末，幾乎無(wú)臭。
本品在二甲基甲酰胺中略溶，在四氫呋喃中微溶，在水、乙醇中幾乎不溶。
【鑒別】（1）取本品約10mg,置100ml量瓶中，加四氫呋喃10ml溶解后，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，量取10ml, 置100ml量瓶中, 用甲醇稀釋至刻度,搖勻，照紫外-可見分光光度計(jì)法（附錄26頁(yè)）測(cè)定，以四氫呋喃-甲醇（1：99）為空白，在220nm與277nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。
（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。
【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加N-N二甲基甲酰胺稀釋制成每1ml中含地克珠利0.2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用N-N二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn)，取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%。再精密量取N-N二甲基甲酰胺、供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍（2.5%）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄8.11）。
熾灼殘?jiān)?nbsp; 不得過0.1%（附錄8.13）。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（附錄8.8第二法），含重金屬不得
過百萬(wàn)分之二十。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄5.4）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-0.2%磷酸溶液(57:43)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，理論板數(shù)按地克珠利峰計(jì)算不低于8000。
測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每lml中約含0.lmg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取地克珠利對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
【類別】抗原蟲藥。
【貯藏】遮光，密閉保存。
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